人工加速老化實驗方法主要包括:人工氣候?qū)嶒?、熱老化實?絕氧、熱空氣、熱氧化吸氧等實驗) 、濕熱老化實驗、臭氧老化實驗、鹽霧腐蝕實驗、氣體腐蝕實驗以及抗霉實驗等等。在我國主要采用以下4 種人工加速老化的實驗方法。
開展本系列的老化試驗，一般使用到高低溫試驗箱，恒溫恒濕試驗箱，冷熱沖擊試驗箱，紫外線老化試驗箱，臭氧老化試驗箱，鹽霧腐蝕試驗機，高溫老化箱等環(huán)境試驗設(shè)備。
自然氣候曝露試驗的周期過長，同時，由于氣候的變化無常，試驗結(jié)果的再現(xiàn)性很不理想。人工氣候老化加速試驗是針對典型環(huán)境的特點用人工的方法模擬和強化主要環(huán)境因子，在實驗室條件下經(jīng)過較短的時間，快速評價高分子材料的耐老化性能。這種方法克服了自然氣候曝露試驗時間過長的不足，并且能夠提供標準的、重現(xiàn)性好的試驗結(jié)果。因此室內(nèi)加速試驗須滿足模擬性、加速性和重現(xiàn)性三個基本條件，它直接影響到人工加速試驗的結(jié)果和天然暴露試驗結(jié)果的相關(guān)性。
一、人工氣候模擬加速老化試驗
人工氣候試驗中模擬大氣環(huán)境的因素是：光、氧、熱、濕度和降雨，而光是重要的因素。高分子材料的光老化不僅與光源的輻射強度有關(guān)，而且與光源的能譜分布也有密切關(guān)系。人造光源的能譜與太陽光能譜的相似性會直接影響老化試驗結(jié)果的可靠性，光源的輻射強度決定著試驗的加速倍率，在保證兩者降解機制相同的情況下，選用理想的光源不僅對試驗方法的有效性，而且對自然氣候曝露與人工加速曝曬兩者之間的相關(guān)性的建立，以及預(yù)測高分子涂層材料的使用壽命都有極為重要的意義。目前人工氣候老化試驗采用的光源有碳弧燈、紫外燈、氙弧燈、高壓水銀燈等。其中QV紫外老化儀和氙弧燈照射是國內(nèi)外流行的方法。
1）氙燈加速老化試驗方法
氙燈試驗箱型號：
產(chǎn)品名稱 | 水冷氙燈老化試驗箱 | 風(fēng)冷氙燈老化試驗箱 |
產(chǎn)品型號 | QZ-900X | QZ-500X |
內(nèi)腔尺寸mm（深×寬×高） | 1100X1100X800 | 500×760×500 |
外形尺寸mm（深×寬×高） | 1340×1470×1900 | 1030×1090×1640 |
光照調(diào)節(jié) | 自動調(diào)光型 | 自動調(diào)光型 |
氙燈光源被認為是能模擬全太陽光譜的光源，氙燈譜中含有的短于太陽輻射被切斷的紫外波長，可通過濾片過濾掉。此外，氙燈光源還可實現(xiàn)光的強度、溫度和光照期/黑暗期及濕度的自動控制，模擬和強化高分子材料在自然氣候中受到的光、熱、空氣、溫度、濕度和降雨為主要老化破壞的環(huán)境因素,快速模擬不同氣候的日光曝曬效果,從而獲得近似于自然氣候的耐候性。目前使用氛燈進行人工加速老化試驗已成為一種的、通用的光老化試驗方法, 因而相應(yīng)的氛燈老化試驗方法也很多。
2）熒光紫外光老化試驗方法
紫外老化試驗箱型號：
型號 | QZ-V1 (無調(diào)光普通型） | QZ-V2 （手動調(diào)光） | QZ-V3 （自動調(diào)光） |
工作尺寸 | 450×1170×500 | 450×1170×500 | 450×1170×500 |
外形尺寸 | 600×1280×1370 | 600×1280×1370 | 600×1280×1370 |
總功率 | 4.5KW | 5KW | 5KW |
凈重 | 95kg | 95kg | 95kg |
熒光紫外燈是波長為254nm的低壓汞燈, 由于加人磷共存物使轉(zhuǎn)換成較長的波長, 熒光紫外燈的能量分布取決于磷共存物產(chǎn)生的發(fā)射光譜和玻璃管的傳擴。熒光紫外燈具有特定光譜段。目前有兩種類型, 即VA(351、340)與VB(313和F40)。VA - 340型燈能很好地模擬太陽光中的短波長紫外光光譜范圍，其光譜能量分布與從太陽光譜中360 nm 處分出的光譜圖很相近，更接近于太陽光的光譜； VA因與自然曝曬更接近作為*。V B對材料的破壞速度更快。熒光紫外燈因自身內(nèi)在的光譜穩(wěn)定性使輻照度控制簡單化。它的光譜能量分布不會隨時間變化，這與前面提到的氙弧燈有區(qū)別。這一特點提高了實驗結(jié)果的重現(xiàn)性。使用紫外燈老化實驗的主要優(yōu)勢在于它的冷凝過程能夠模擬較為符合實際的室外潮濕環(huán)境對材料的破壞作用。迄今為止，對人工加速老化采用的光源在上尚未取得*一致的意見，西歐積極推薦的模擬性較好為氙燈光源，美國和日本等國仍持異議。
紫外熒光燈設(shè)備可通過控制亮暗循環(huán)變化、溫度、濕度和噴水的變化以及燈管的改變來提供模擬白天黑夜、不同的溫度、戶內(nèi)、戶外等各種外界環(huán)境條件。紫外熒光燈對太陽光紫外部分的模擬程度較碳弧燈好, 但還是人為地增加了紫外部分的光譜能量。由于紫外熒光燈人工老化試驗方法可以較快地考核材料耐老化性能, 因此在很多標準中還在采用。
3）碳弧燈光老化試驗方法
目前該設(shè)備已經(jīng)淘汰，我國暫不使用
碳弧燈是一種較古老的技術(shù), 碳弧燈主要是通過2個碳棒電極間形成的碳弧, 透過平板玻璃濾光器照射到試樣表面。分為封閉式碳弧燈和開放式碳弧燈。
封閉式碳弧燈有單弧和雙弧兩種, 開放式碳弧燈比封閉式碳弧燈的光譜譜圖更接近太陽光的光譜。但是, 無論那種碳弧燈, 其譜圖與太陽光的譜圖相差都很大, 操作難度大,每48～72h要求換一次碳棒, 運轉(zhuǎn)成本較高, 現(xiàn)在較少采用由于該項技術(shù)的歷史較長, 初的人工模擬光老化技術(shù)都是采用該設(shè)備, 因此在較早些的標準中還能見到該方法, 尤其是在日本的早期標準中常常采用碳弧燈技術(shù)作為人工光老化試驗手段。
二、熱老化試驗方法
熱老化試驗箱型號：
型號 | HK-100E | HK-225E | HK-500E | HK-800E | HK-010E |
工作尺寸 | 450×450×500 | 500×600×750 | 800×700×900 | 1000×800×1000 | 1000×1000×1000 |
外形尺寸 | 1020×880×1580 | 1070×1030×1825 | 1370×1130×1975 | 1570×1230×2125 | 1570×1430×2125 |
總功率 | 2.5KW | 3.8KW | 4.5KW | 5.5KW | 6KW |
凈重 | 185kg | 245kg | 305kg | 395kg | 415KG |
熱老化實驗通過加速材料在氧、熱作用下的老化進程,反映材料耐熱氧老化性能。烘箱法老化試驗是耐熱性試驗的常用方法, 根據(jù)材料的使用要求和實驗?zāi)康拇_定實驗溫度。溫度上限可根據(jù)有關(guān)技術(shù)規(guī)范確定,一般對于熱塑性材料應(yīng)低于其維卡軟化點,對于熱固性材料應(yīng)低于其熱變形溫度,或者通過探索實驗,選取不致造成試樣分解或明顯變形的溫度。將試樣置于選定條件的熱烘箱內(nèi),周期性地檢查和測試試樣外觀和性能的變化,從而評價試樣的耐熱性。這種方法常用于塑料和橡膠,信息記錄介質(zhì)的耐熱試驗也常采用此方法。主要通行的實驗方法有塑料熱空氣曝露實驗方法、硫化橡膠或熱塑性橡膠熱空氣加速老化和耐熱實驗及漆膜耐熱性測定法。
三、臭氧老化試驗方法
臭氧老化試驗箱型號：
型號 | QZ-101CY | QZ-225CY | QZ-500CY | QZ-800CY | QZ-010CY |
工作室尺寸（mm) | 450×450×500 | 500×600×750 | 700×800×900 | 1000×800×1000 | 1000×1000×1000 |
外形尺寸（mm) | 1060×880×1670 | 1110×1030×1870 | 1130×1410×2020 | 1430×1410×2120 | 1610×1430×2120 |
臭氧在大氣中的含量很少,卻是橡膠龜裂的主要因素,臭氧老化法通過模擬和強化大氣中的臭氧條件,研究臭氧對橡膠的作用規(guī)律,快速鑒定和評價橡膠抗臭氧老化性能與抗臭氧劑防護效能,進而采取有效的防老化措施,以提高橡膠制品的使用壽命。橡膠防水材料、高分子聚合物防水材料須進行此項實驗。
四、鹽霧試驗方法
鹽霧試驗箱型號：
產(chǎn)品名稱 | 鹽霧腐蝕試驗箱 | 鹽霧腐蝕試驗箱 | 鹽霧腐蝕試驗箱 | 鹽霧腐蝕試驗箱 |
型號 | HK-60W | HK-90W | HK-110W | HK-130W |
工作室尺寸（mm) | 450×600×450 | 600×900×500 | 750×1100×550 | 850×1300×600 |
外形尺寸（mm) | 743×1070×1030 | 893×1370×1080 | 1430×1570×1130 | 1143×1770×1180 |
總功率(KW) | 1.3(220V) | 1.5(220V) | 1.8(220V) | 3.3(380V) |
凈重（㎏) | 60 | 95 | 110 | 190 |
鹽霧試驗是評價高分子涂層防護性經(jīng)典、使用普遍的試驗方法。鹽霧試驗的基本原理是在鹽霧箱內(nèi)，將近似海水成分的水溶液噴射成霧狀，充滿整個箱內(nèi)，配合溫度、濕度的控制，并強化這些因素進行加速老化，當鹽霧的微粒沉降附著在材料的表面上，便迅速吸潮溶解成氯化物的水溶液，在一定的溫濕度條件下，溶液中的氯離子通過材料的微孔逐步滲透到內(nèi)部，引起材料的老化或金屬的腐蝕。雖然耐鹽霧性能是考察涂層耐蝕性和預(yù)測涂層使用壽命的一項重要指標,但只能定性說明涂層在規(guī)定的試驗條件下的耐腐蝕行為,因與實際使用環(huán)境差別較大,該方法一直存在較大爭議。但該方法作為評價和預(yù)測船舶、近海采油平臺、沿海港灣設(shè)施等所處的咸濕環(huán)境用途的涂膜耐蝕性和使用壽命仍具有實際意義。
為了加速涂層的老化腐蝕,縮短試驗周期，在鹽霧試驗的基礎(chǔ)上又相繼開發(fā)了醋酸鹽霧試驗(ASS) 、氯化銅加速醋酸鹽霧試驗(CASS) 等。例如，開發(fā)的間歇噴霧循環(huán)式鹽霧試驗,在25℃下噴霧1h，溶液為0.05%NaCl +0.35％(NH4)2SO4溶液，隨后在35℃,干燥1h，循環(huán)進行。該方法比鹽霧試驗更接近實際情況,試驗效果較好。
五、復(fù)合加速模擬試驗
型號：由于該型號需與廠家直接設(shè)計試驗條件。推薦廠家：CLM-科來姆
除上述加速方法外，不同電解質(zhì)溶液的浸泡試驗、高溫、干濕交替和熱循環(huán)試驗也常用作加速模擬試驗方法。
為縮短實驗時間，盡量縮小模擬環(huán)境與實際環(huán)境的差異，提高試驗的可靠性。新的復(fù)合加速實驗方法不斷涌現(xiàn)。常用的紫外光輻照和鹽霧試驗的復(fù)合加速以及周期性溫度變化的熱循環(huán)試驗。
由于人工模擬加速和自然暴露試驗載荷譜的差異，兩者的相關(guān)性并不理想，高分子材料老化降解的人工模擬加速方法總是與應(yīng)用者的正確設(shè)計和選擇有關(guān)，評價往往帶有主觀性。故單以人工加速老化指標來評定高分子材料耐老化性是不充分的。但因重現(xiàn)性好，腐蝕老化機理明確，世界各國均以自然曝曬為主，人工老化為輔，兩者相結(jié)合進行高分子材料老化失效的評級和壽命預(yù)測，這已成為世界各國較通用的做法和發(fā)展趨勢。
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